甲基环戊二烯三羰基锰(t)气相色谱法检测方法
甲基环戊二烯三羰基锰应符合表1所示的技术要求。
本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。
本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:c9h7mno3
相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
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gb190 危险货物包装标志
甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定
在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。
试剂
二乙二醇二甲醚。
无水乙醇。
氢气:体积分数不低于 99.99%。
空气:经活性炭和分子筛净化。
氦气:体积分数不低于 99.999%。
仪器设备
gc2080气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(fid),灵敏度和稳定性符合 gb/t9722 中的有关规定,可进行毛细管色谱分析。
vi2010色谱工作站。
分析天平:感量 0.0001g。 进样器:5μl微量注射器。 5.8.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。毛细管柱典型色谱图参见附录a中图a.1和图a.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱(固定相): hp-5ms熔融石英毛细管柱(5%苯基~95%甲基聚硅氧烷)
柱长柱内径液膜厚度: 30m0.250.25μm
柱箱温:度初始温度60℃,保持2min,10℃/min升温速率,终温度250℃,保持5min
气化室温度/℃250
检测器温度/℃270
载气(氦气)流量 /(ml/min1.0
燃气(氢气)流量/(ml/min)40
燃气(氢气)流量/(ml/min)40
助燃气(空气)流量/(ml/min)400
分流比20:1~100:1
分析步骤
甲基环戊二烯三羰基锰 i 型试样
按5.8.4所列色谱条件调整仪器,待基线稳定后,进样0.1μl,同时启动色谱工作站。由仪器自动给出各组分面积百分比,仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。
甲基环戊二烯三羰基锰 ii 型试样 .1 相对校正因子的测定
相对校正因子的测定方法按附录b规定进行。 .2试样的测试
分别准确称取1.000g二乙二醇二甲醚和1.000g试样加入100ml棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,得测试试样溶液。按5.8.4所列色谱条件调整仪器,待基线稳定后,进样1.0μl,同时启动色谱工作 站,记录色谱图。
结果的表述与计算
甲基环戊二烯三羰基锰的质量分数 w 1,数值以%表示,按公式(1)计算:
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位。采用归一法时两次平行测试结果之差不大于0.2%;采用内标法时两次平行测试结果之差不大于1.0%。 5.9锰含量的测定
方法原理
试样用溶解,溴水和盐酸分解有机锰化合物后,再先后经过蒸馏法除去过量的溴,盐酸羟胺沉淀胶体酸,氯化铵和盐酸调节溶液ph值,加入钙镁指示剂,用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定。根据滴 定溶液的消耗量,计算锰含量。
试剂和溶液
; 溴水;
警告:溴水接触到皮肤会导致严重灼伤,使用时应戴防护手套,并保持良好通风。 ;
警告:接触到皮肤会导致严重灼伤,使用时应戴防护手套,并保持良好通风。 盐酸羟胺溶液:100g/l;
警告:盐酸羟胺为有毒物质,使用时应戴防护手套。 盐酸溶液 1+19;
氯化铵溶液:200g/l,称取 20.0000g 氯化铵,用 100ml 水完全溶解并定容; 甲基红指示剂溶液:1.0g/l;
钙羧酸指示剂溶液:2.5g/l;
乙二胺四乙酸标准滴定溶液: c (edta)=0.1mol/l。
试验步骤
准确称取0.5g(精确至0.0001g)试样于400ml高型烧杯中,迅速加入33ml、1.5ml溴水和50ml盐酸后,于电热板上缓慢加热,至不再溢出棕色烟气为止。移开电热板冷却至室温,再分别加入2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml氯化铵溶液,4滴甲基红指示剂溶液后,逐滴加入直至红色消失。再加入4ml钙羧酸指示剂溶液,用edta标准滴定溶液滴定至蓝色为终点,记录消耗滴定溶液的体积。 5.9.4空白试验
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